Korkealaatuisen piikarbidikiteen kasvun saavuttaminen lämpötilagradientin säätelyn avulla alkukasvuvaiheessa

Johdanto

Piikarbidi (SiC) on laajakaistainen puolijohdemateriaali, joka on saanut viime vuosina suurta huomiota poikkeuksellisen suorituskyvyn ansiosta korkeajännitteisissä ja korkeissa lämpötiloissa. Physical Vapor Transport (PVT) -menetelmien nopea edistyminen ei ole vain parantanut piikarbidin yksittäiskiteiden laatua, vaan se on myös onnistunut valmistamaan 150 mm:n piikarbidin yksittäiskiteitä. Kuitenkin laatuSiC kiekotvaatii edelleen parannusta, erityisesti mitä tulee vikatiheyden vähentämiseen. On tunnettua, että kasvaneissa piikarbidikiteissä on erilaisia ​​vikoja, mikä johtuu ensisijaisesti riittämättömästä ymmärryksestä vikojen muodostumismekanismeista piikarbidin kiteiden kasvuprosessin aikana. Syventävä lisätutkimus PVT-kasvuprosessista on tarpeen piikarbidikiteiden halkaisijan ja pituuden lisäämiseksi ja samalla kiteytysnopeuden parantamiseksi, mikä nopeuttaa SiC-pohjaisten laitteiden kaupallistamista. Korkealaatuisen piikarbidikiteen kasvun saavuttamiseksi keskityimme lämpötilagradientin hallintaan kasvun alkuvaiheessa. Koska runsaasti piitä sisältävät kaasut (Si, Si2C) voivat vahingoittaa siemenkiteen pintaa kasvun alkuvaiheessa, määritimme alkuvaiheessa erilaisia ​​lämpötilagradientteja ja säädettiin vakio C/Si-suhteen lämpötilaolosuhteisiin pääkasvuprosessin aikana. Tämä tutkimus tutkii systemaattisesti muunnetuilla prosessiolosuhteilla kasvatettujen piikarbidikiteiden erilaisia ​​ominaisuuksia.

Kokeelliset menetelmät

6 tuuman 4H-SiC-boleen kasvattaminen suoritettiin PVT-menetelmällä 4°:n akselin ulkopuolisille C-pinnan substraateille. Alkukasvuvaiheeseen ehdotettiin parannettuja prosessiolosuhteita. Kasvulämpötila asetettiin välille 2 300 - 2 400 °C ja paine pidettiin 5 - 20 Torrissa typpi- ja argonkaasuympäristössä. 6-tuumainen4H-SiC kiekotvalmistettiin tavallisilla puolijohdekäsittelytekniikoilla. TheSiC kiekotprosessoitiin eri lämpötilagradienttiolosuhteiden mukaisesti alkukasvuvaiheessa ja syövytettiin 600 °C:ssa 14 minuuttia vikojen arvioimiseksi. Pinnan etch pit tiheys (EPD) mitattiin optisella mikroskoopilla (OM). Täysi leveys puolen maksimiarvoilla (FWHM) ja karttakuvat6 tuuman SiC kiekkojamitattiin käyttämällä korkean resoluution röntgendiffraktiojärjestelmää (XRD).

Tulokset ja keskustelu

Kuva 1: Kaavio piikarbidikiteiden kasvumekanismista

Korkealaatuisen piikarbidin yksikiteisen kasvun saavuttamiseksi on tyypillisesti tarpeen käyttää erittäin puhtaita piikarbidijauhelähteitä, ohjata tarkasti C/Si-suhdetta ja ylläpitää tasaista kasvulämpötilaa ja -painetta. Lisäksi siemenkiteiden häviön minimoiminen ja pintavirheiden muodostumisen estäminen siemenkiteessä alkukasvuvaiheen aikana ovat ratkaisevan tärkeitä. Kuva 1 havainnollistaa kaavion piikarbidin kiteiden kasvumekanismista tässä tutkimuksessa. Kuten kuvasta 1 näkyy, höyrykaasut (ST) kuljetetaan siemenkiteen pinnalle, missä ne diffundoituvat ja muodostavat kiteen. Jotkut kasvuun osallistumattomat kaasut (ST) desorboituvat kiteen pinnalta. Kun kaasun määrä siemenkiteen pinnalla (SG) ylittää desorboituneen kaasun (SD), kasvuprosessi etenee. Siksi sopivaa kaasu (SG)/kaasu (SD) -suhdetta kasvuprosessin aikana tutkittiin muuttamalla RF-lämmityskierukan asentoa.

Kuva 2: Kaavio piikarbidikiteiden kasvuprosessin olosuhteista

Kuva 2 esittää kaavion piikarbidin kiteiden kasvuprosessin olosuhteista tässä tutkimuksessa. Tyypillinen kasvatusprosessin lämpötila vaihtelee välillä 2300-2400°C paineen ollessa 5-20 Torr. Kasvuprosessin aikana lämpötilagradienttia pidetään arvossa dT = 50 - 150 °C ((a) tavanomainen menetelmä). Joskus lähdekaasujen (Si2C, SiC2, Si) epätasainen syöttö voi aiheuttaa pinoamisvirheitä, polytyyppisulkeumia ja siten heikentää kiteen laatua. Siksi kasvun alkuvaiheessa RF-kelan asentoa muuttamalla dT:tä säädettiin huolellisesti 50–100 °C:n sisällä, minkä jälkeen se säädettiin arvoon dT=50–150 °C pääkasvuprosessin aikana ((b) parannettu menetelmä) . Lämpötilagradientin (dT[°C] = Tbottom-Tupper) säätelemiseksi pohjalämpötila kiinnitettiin arvoon 2300°C ja ylälämpötila säädettiin 2270°C:sta, 2250°C:sta, 2200°C:sta 2150°C:seen. Taulukossa 1 on esitetty optisen mikroskoopin (OM) kuvat eri lämpötilagradienttiolosuhteissa kasvatetusta piikarbidin pinnasta 10 tunnin jälkeen.

Taulukko 1: Optisen mikroskoopin (OM) kuvat piikarbidin pinnasta, jota on kasvatettu 10 tuntia ja 100 tuntia erilaisissa lämpötilagradienttiolosuhteissa

Alkuvaiheessa dT = 50 °C, vikatiheys piikarbidin pinnalla 10 tunnin kasvun jälkeen oli merkittävästi pienempi kuin dT = 30 °C ja dT = 150 °C. Kun dT = 30 °C, alkuperäinen lämpötilagradientti voi olla liian pieni, mikä johtaa siemenkiteiden häviöön ja vikojen muodostumiseen. Sitä vastoin korkeammalla alkulämpötilagradientilla (dT = 150 °C) voi esiintyä epävakaa ylikyllästystila, mikä johtaa polytyyppisulkeutumiseen ja virheisiin korkeista tyhjiöpitoisuuksista johtuen. Kuitenkin, jos alkuperäinen lämpötilagradientti on optimoitu, korkealaatuinen kiteen kasvu voidaan saavuttaa minimoimalla alkuvirheiden muodostuminen. Koska virhetiheys piikarbidin pinnalla 100 tunnin kasvun jälkeen oli samanlainen kuin tulokset 10 tunnin jälkeen, vikojen muodostumisen vähentäminen alkukasvuvaiheen aikana on kriittinen vaihe korkealaatuisten SiC-kiteiden saamiseksi.

Taulukko 2: Syövytettyjen piikarbidipullien EPD-arvot erilaisissa lämpötilagradienttiolosuhteissa

Vohvelit100 tuntia kasvatetuista petankista valmistetut syövytettiin piikarbidikiteiden vikatiheyden tutkimiseksi taulukon 2 mukaisesti. Alkulämpötilassa dT = 30 °C ja dT = 150 °C kasvatettujen piikarbidikiteiden EPD-arvot olivat 35 880/cm² ja 25 660 /cm², vastaavasti, kun taas optimoiduissa olosuhteissa (dT=50°C) kasvatettujen SiC-kiteiden EPD-arvo pieneni merkittävästi arvoon 8560/cm².

Taulukko 3: FWHM-arvot ja XRD-kartoituskuvat piikarbidikiteistä erilaisissa alkulämpötilagradienttiolosuhteissa

Taulukossa 3 esitetään FWHM-arvot ja XRD-kartoituskuvat piikarbidikiteistä, jotka on kasvatettu erilaisissa alkulämpötilagradienttiolosuhteissa. Optimoiduissa olosuhteissa (dT = 50 °C) kasvatettujen SiC-kiteiden keskimääräinen FWHM-arvo oli 18,6 kaarisekuntia, mikä on merkittävästi pienempi kuin muissa lämpötilagradienttiolosuhteissa kasvatettujen SiC-kiteiden.

Johtopäätös

Alkuperäisen kasvufaasin lämpötilagradientin vaikutusta SiC-kiteiden laatuun tutkittiin säätelemällä lämpötilagradienttia (dT[°C] = Tbottom-Tupper) muuttamalla kelan asentoa. Tulokset osoittivat, että virhetiheys piikarbidin pinnalla 10 tunnin kasvun jälkeen alkuolosuhteissa dT = 50 °C oli merkittävästi pienempi kuin dT = 30 °C ja dT = 150 °C. Optimoiduissa olosuhteissa (dT = 50 °C) kasvatettujen SiC-kiteiden keskimääräinen FWHM-arvo oli 18,6 kaarisekuntia, mikä on merkittävästi pienempi kuin muissa olosuhteissa kasvatettujen SiC-kiteiden. Tämä osoittaa, että alkuperäisen lämpötilagradientin optimointi vähentää tehokkaasti alkuvirheiden muodostumista ja saavuttaa siten korkealaatuisen piikarbidikiteen kasvun.**